Об автоклавах

Минерализация

Анализ образцов на содержание металлов обычно требует проведения пробоподготовки. В основном это удаление органической составляющей матрицы за счёт высокой температуры и/или окисления. Такой процесс называется минерализацией.

Температура минерализации ограничивается температурой кипения раствора. Применение закрытых сосудов позволяет поднять давлении, а, значит, повысить температуру кипения и проводить минерализацию при более высоких температурах. Это положительно влияет на полноту минерализации и правильность анализа.

Не последним преимуществом закрытых систем является отсутствие потерь аналита за счёт образования летучих соединений и невозможность загрязнения проб извне, как в отрытых тиглях.

Виды нагрева

Кроме традиционного способа нагрева при минерализации применяют и микроволновый нагрев, который проводится за счёт поглощения раствором электромагнитного излучения. Для обеспечения этого контейнеры должны быть из не поглощающего материала, в основном это фторопласт, PEEK или композитные материалы. Преимуществом такого подхода является быстрый нагрев раствора и, соответственно, быстрый процесс минерализации. Однако такой подход имеет и свои недостатки.

При параллельном анализе растворы должны иметь одинаковую способность поглощать микроволновое излучение. Иначе, некоторые растворы будут нагреваться сильнее, некоторые слабее. Это создаёт трудности с управлением процессом минерализации и с организацией работы лаборатории для проведения анализа. К тому же общая скорость этапа минерализации лимитируется скоростью охлаждения раствора внутри контейнера, которая не очень высокая из-за применения материалов с низкой теплопроводностью.

Использование традиционного нагрева позволяет обойти указанные ограничения. В этом случае применяются стальные автоклавы с фторопластовым внутренним контейнером, а для нагрева используются песчаная баня или сушильный шкаф. Температура в каждом автоклаве строго одинаковая, не зависит от типа и состава пробы и, главное, однозначно задается температурой нагревательного элемента.

Химические автоклавы

Автоклавы представляют собой разборные стальные сосуды с фторопластовым вкладышем объемом от 25 мл до 500 мл. Фторопласт обладает необходимой химической инертностью, обеспечивает необходимую правильность анализа. Максимальная температура минерализации составляет 220°C

Стальной внешний корпус автоклава обеспечивает максимальное рабочее давление 30 атм. Металлический корпус равномерно передает тепло внутреннему контейнеру, и затем раствору. А при охлаждении он выполняет роль радиатора, ускоряет охлаждение и уменьшает общее время анализа.

Автоклав имеет полностью разборную конструкцию. Стальные вкладыши облегчают разборку автоклава после завершения минерализации, а двойной механизм зажима надежно и удобно герметизирует систему.