Применение
ОФС.1.5.3.0009.15 Определение содержания тяжелых металлов и мышьяка в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах
Пробоподготовка сырья и препаратов к анализу заключается в деструкции органической основы пробы методами «сухой» (термической) минерализации, «мокрой» (кислотной) минерализации с последующим растворением остатка в водных растворах кислот или кислотной экстракции (неполной минерализации). При недостаточной чувствительности проводят концентрирование токсичных элементов с последующим атомно-абсорбционным определением их в органических растворах.
Метод «сухой» минерализации основан на полном разложении органических веществ путем сжигания анализируемой пробы в муфельной печи при контролируемом температурном режиме.Метод «мокрой» минерализации основан на полном разложении органических веществ пробы при нагревании в смеси концентрированных кислот. Проведение «мокрой» минерализации возможно в открытых системах (колбах Кьельдаля, стеклянных стаканах), либо в закрытых системах (например, автоклав, микроволновая система для пробоподготовки).
Метод 2в («мокрая» минерализация, Hg)
Около 1,0 г (точная навеска) лекарственного растительного сырья/препарата помещают во фторопластовый стакан металлического тубуса, смачивают 6 мл смеси серной кислоты концентрированной и азотной кислоты концентрированной в соотношении 1:5. Стакан, закрытый фторопластовой крышкой, помещают в металлический тубус. Металлический тубус закрывают, помещают в сушильный шкаф, нагревают до 100 °С и выдерживают при этой температуре в течение 4 ч, далее его вынимают, охлаждают, вскрывают и количественно переносят содержимое фторопластового стакана в мерную колбу вместимостью 200 или 250 мл, и проводят определение.
Метод 2г («мокрая» минерализация, Pb, Cd, As)
Около 1,0 г (точная навеска) лекарственного растительного сырья/препарата помещают во фторопластовый стакан автоклава, смачивают 10 мл смеси хлористоводородной кислоты концентрированной и азотной кислоты концентрированной в соотношении 1:1. Стакан, закрытый фторопластовой крышкой, помещают в автоклав. Автоклав закрывают, помещают в сушильный шкаф, нагревают до 200 °С и выдерживают при этой температуре 2 ч. Далее автоклав вынимают, охлаждают, вскрывают и количественно переносят содержимое фторопластового стакана в мерную колбу вместимостью 50 мл, фильтруя содержимое через беззольный фильтр, промытый хлористоводородной кислоты раствором 0,1 М, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
ГОСТ Р ИСО 15587-2-2014 Вода. Минерализация проб азотной кислотой для определения некоторых элементов
Настоящий стандарт устанавливает метод подготовки проб воды для определения ряда элементов с использованием азотной кислоты в качестве минерализующего реагента. Метод применим для всех типов воды с массовой концентрацией взвешенных веществ менее 20 г/дм и общего органического углерода (ООУ) менее 5 г/дм.
Минерализация азотной кислотой пригодна для извлечения следующих элементов: Al, As, В, Ва, Be, Ca, Cd, Со, Сr, Сu, Fe, Hg, K, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, P, Pb, Se, Sr, TI, V, Zn. Минерализация азотной кислотой пригодна для извлечения Аg только в том случае, если пробу стабилизируют сразу после минерализации. Минерализация азотной кислотой не пригодна для Sb, Sn и для разложения таких трудноразлагаемых соединений как SiO, ТiO и АlО.
Аликвоту пробы обрабатывают концентрированной азотной кислотой при заданной температуре в интервале, нижней границей которого является температура кипения, равная 103°С (при давлении 101,3 кПа), а верхняя граница составляет 175°С. При температуре кипения 103°С (при давлении 101,3 кПа) минимальная длительность минерализации составляет 120 мин. Максимальная длительность минерализации при этой температуре равна четырехкратной минимальной длительности. Установлено, что как минимальная, так и максимальная длительность минерализации уменьшается в два раза при увеличении температуры выше температуры кипения на каждые 15°С.
МУК 4.1.985—00 Определение содержания токсичных элементов в пищевых продуктах и продовольственном сырье.Методика автоклавной пробоподготовки
Метод основан на полной минерализации пробы смесью азотной кислоты и пероксида водорода в герметично замкнутом объеме аналитического автоклава при воздействии повышенной температуры и давления.
Навеску пробы помещают в автоклав, добавляют смесь реактивов и, если необходимо, выдерживают при комнатной температуре. Автоклав помещают в холодный термостат, устанавливают на пульте управления температуру первой стадии нагрева и нагревают автоклавы по температурной программе, соответствующей типу анализируемого объекта.